Метод масс-спектрометрии давно и активно применяется в разных сферах для идентификации веществ и определения их важных свойств. В статье расскажем о таком эффективном и точном способе исследований – его сути, особенностях и используемом оборудовании.
Что такое масс-спектрометрия?
Масс-спектрометрический метод представляет собой способ идентификации, то есть определения различных химических веществ и соединений. Он основывается на взвешивании молекул. Сначала компоненты подвергаются ионизации, а затем выясняется отношение массы к заряду электрически заряженных частиц, то есть ионов.
Способ был опробован впервые в 1912 году. Тогда талантливый физик из Англии Джозеф Джон Томпсон разработал уникальное устройство, получившее название масс-спектрографа. Учёному, который ставил эксперименты с начала двадцатого столетия, удалось выделить молекулы углекислого и угарного газов, а также кислорода, азота.
Масс-спектр является зависимостью, устанавливаемой между количеством вещества и его происхождением. Он дискретен, зависит не только от характеристик исследуемых сред, но и от особенностей ионизации и отдельных вторичных процессов, таких как метастабильные ионы. Масс-спектр интерпретируется в виде графика, по которому возможно установить структуру вещества, его точный состав, виды и соотношения элементов в образце, молекулярную массу.
Оборудование и приспособления для проведения анализа
Масспектрометрия проводится с помощью специализированного аналитического оборудования. В его конструкции предусмотрено несколько составляющих:
- Источник ионов. Это ионизатор, задача которого – превращать молекулы либо атомы в необходимые для дальнейшего исследования ионы.
- Анализатор. Он отвечает за разделение ионов по их точным массам.
- Детектор. Его функция – регистрация всех выделенных ионов и определение их фактического количества.
- Система управления. Она предусмотрена в современных моделях и позволяет управлять исследованиями, а также автоматически обрабатывать получаемые данные.
- Вакуумный насос. Его задачи – выводить газы из камеры устройства для предотвращения их смешивания с образцами и влияния на результаты. Ещё вакуумная насосная установка обеспечивает стабильность протекающих процессов.
Иногда требуются вспомогательные приспособления типа манометра. А для хранения образцов нужна лабораторная посуда, например, стеклянные ёмкости с герметично закрывающимися пробками или крышками.
Масс-спектрометр: как работает этот прибор
Масс-спектрометр принцип действия имеет, основанный на ионизации молекул с последующим подробным изучением их перемещений в созданном электромагнитном поле. Функционирование осуществляется в три этапа:
- Ионизация. При ней происходит превращение молекул анализируемого образца в имеющие заряды частицы – ионы. Процесс запускается и поддерживается разными способами, зависящими от типа вещества. Проще всего работать с газовыми фазами, но органические компоненты переводить в газы без разложения невозможно. Поэтому применяются другие состояния.
- Анализ с сортировкой. Ионизированные заряженные частицы поступают в анализатор, где создаётся электрическое либо магнитное поле. В нём ионы сортируются, то есть разделяются по своим массам: самые лёгкие отклоняются интенсивнее по сравнению с более тяжёлыми.
- Детекция. Ионы на конечном этапе направляются в детектор, который осуществляет их регистрацию с определением количеств и масс частиц.
Алгоритм исследований
Масс-спектрометрический анализ выполняется по такому алгоритму:
- Введение изучаемой пробы в анализатор.
- Осуществление ионизации, осуществляемое её источником.
- Выход ионов из области ионизации.
- Получение частицами ускорения, а также их фокусировка для формирования пучка.
- Сепарация, то есть разделение пучка по массам ионов.
- Определение интенсивности всех выделенных компонентов пучка.
Методы осуществления ионизации
Чтобы получить масс-спектр, нужно ионизировать молекулы и атомы. Ионы в приборе могут беспрепятственно двигаться только в условиях глубокого вакуума, иначе происходит рекомбинация, то есть потеря заряда.
Методов ионизации множество, и они подбираются по фазе, в которой анализируемое вещество пребывает:
- Газы. Они подвергаются химической или электронной ионизации, воздействию электрического поля либо электронному захвату.
- Жидкости. Для них процесс осуществляется с термоспреями или атмосферным давлением.
- Твёрдые вещества. На них можно воздействовать бомбардировкой быстрыми атомами, методом вторичных ионов, а также десорбцией – прямой иди матрично-активированной лазерной, плазменной, а также протекающей в электрическом поле.
К неорганическим веществам типа металлов применяются более жёсткие способы, например, термическая ионизация, искровая, поверхностная, в индуктивно связанной плазме, с лазерной абляцией.
Способы подачи проб
Пробы могут вводиться такими путями:
- Прямой. Он подходит для труднолетучих образцов.
- Непрямой. Ввод осуществляется в газообразном состоянии, в которое жидкое либо твёрдое вещество переводится путём испарения при интенсивном нагреве в вакуумной камере.
- Из вспомогательного прибора. Это может быть хроматограф, оснащённый хроматографической колонкой.
Разновидности устройств
Любой масс-спектрометр принцип работы имеет один, но подготовительные и аналитические процессы, такие как превращение в ионы и их обработка, могут протекать по-разному. Рассмотрим существующие виды приборов:
- Электронные ионные ловушки для оценки реакций, изучения молекул маленьких размеров.
- Секторные. Их используют для выяснения молекулярных масс, а также изотопных составов.
- Времяпролетные. Они позволяют исследовать крупные молекулы, узнавая их массы.
- Индуктивно связанные плазменные. Они позволяют с высокой точностью устанавливать элементный состав.
- Тандемные. В них можно осуществлять структурный анализ липидов, нуклеиновых кислот, белков и прочих биологических молекул.
- С ионизацией лазером. Они также подходят для исследования биомолекул.
- С электронным захватом. Их специализация – изучение молекул и атомов, имеющих невысокую энергию ионизации.
По способу деления ионов в анализирующем элементе устройства делятся на динамические и статические.
Важные характеристики масс-спектрометров
Устройства имеют следующие основные технические параметры.
- Скорость сканирования. Это способность анализа в течение определённого временного промежутка.
- Динамический диапазон. Он отражает линейность – свойство регистрации любых концентраций образцов с идентичной достоверностью.
- Разрешение. Под ним понимается способность выявлять ионы, различающиеся всего на единицу массы.
- Чувствительность. Она характеризует минимальное количество вещества, нужного для возможности детекции.
Универсальная масс-спектрометрия: применение в разных областях
Высокоточные и эффективные масс-спектрометрические методы анализа применяются в разных направлениях промышленности и научной деятельности. Это:
- Медицина: выявление в пробах крови следов отдельных препаратов (в том числе допинга у спортсменов), диагностика некоторых инфекционных заболеваний, определение уровня гормонов, контроль динамики состояния пациентов и эффективности назначенной терапии.
- Фармацевтика: разработка новых препаратов и изучение их состава, отслеживание качества и чистоты готовой продукции.
- Криминалистика: определение следов отравляющих, наркотических, психотропных и прочих веществ на местах совершения преступлений.
- Нефтехимическая отрасль: анализ состава нефтепродуктов и чистой нефти.
- Различные области науки типа биохимии, биологии, химии, генной инженерии: изучение ДНК, метаболитов, биологических маркеров, белков, изотопов, химических элементов и прочих образцов.
- Ядерная энергетика – оценка чистоты, степени обогащения источников энергии.
- Электроника: исследование материалов для изготовления электронной техники типа полупроводников.
- Государственная безопасность: проверка посылок, поиск взрывчатых веществ, борьба с наркотрафиком.
- Экология: обнаружение нефтяных пятен или полей, выяснение причин экологических катастроф.
Заключение
Масс-спектральный анализ – исследовательский метод, отличающийся универсальностью и высокой точностью. Для его успешного поведения следует знать суть и технологию, а также использовать современное качественное оборудование. Различные элементы оснащения лабораторий представлены в каталоге интернет-магазина «Пять Капель».
