Вакуумная фильтрация через воронку Бюхнера: принцип работы и выбор установки

Вакуумная фильтрация — один из наиболее удобных способов быстро разделить жидкую и твёрдую фазы смеси в лаборатории. Вместо того чтобы ждать, пока раствор самостоятельно пройдёт через фильтровальную бумагу под действием силы тяжести, в приёмной колбе создают пониженное давление. Перепад давления ускоряет прохождение жидкости через фильтр, а твёрдые частицы остаются на его поверхности.

Классическая лабораторная система состоит из воронки Бюхнера, фильтровальной бумаги, герметичной колбы Бунзена, вакуумного шланга и источника вакуума.

В интернет-магазине 5Drops представлена готовая вакуумная установка для фильтрования «Ручей-1», которая объединяет в одном комплекте фарфоровую воронку Бюхнера диаметром 150 мм, колбу Бунзена объёмом 2,5 л, вакуумный насос 5Drops WK115, герметизирующую прокладку, шланг и соединительные элементы.

Что такое вакуумная фильтрация

При обычном гравитационном фильтровании жидкость проходит через пористый материал под действием собственного веса.

Скорость процесса зависит от:

• площади фильтра;
• размера его пор;
• вязкости жидкости;
• количества твёрдых частиц;
• толщины образующегося слоя осадка;
• температуры;
• разницы давлений по обе стороны фильтра.

При вакуумном фильтровании давление под фильтром искусственно снижают. Возникающий перепад давлений заставляет жидкую фазу проходить через фильтровальную бумагу значительно интенсивнее.

При этом в зависимости от поставленной задачи ценным продуктом может быть как жидкость, собранная в колбе, так и твёрдый осадок, оставшийся на фильтре.

Для чего применяется вакуумная фильтрация

В лабораторной практике вакуумное фильтрование может использоваться для:

• отделения осадка от раствора;
• сбора кристаллов после кристаллизации;
• очистки жидкости от взвешенных частиц;
• подготовки образцов к дальнейшему анализу;
• промывки полученного осадка;
• фильтрации реакционных смесей;
• разделения суспензий;
• лабораторной проверки фильтруемости продукта;
• получения более прозрачного фильтрата.

Установка «Ручей-1» может использоваться для химических исследований, подготовки образцов, сбора кристаллов, контроля качества и учебных работ.

Как устроена вакуумная фильтровальная установка

Простейшая установка состоит из нескольких функциональных элементов.

Воронка Бюхнера

Воронка Бюхнера — это фильтровальная воронка с плоской перфорированной перегородкой.

На эту перегородку укладывается фильтровальная бумага. Бумага задерживает твёрдые частицы, а жидкость проходит через неё и отверстия воронки.

В модели «Ручей-1» используется фарфоровая воронка диаметром 150 мм.

Большой диаметр полезен по двум причинам:

• увеличивается площадь фильтрации;
• можно работать с большей порцией осадка.

Но выбирать диаметр только по принципу «чем больше, тем лучше» не следует. Для небольших аналитических проб слишком крупная воронка может потребовать лишнего количества фильтровальной бумаги и раствора для промывки.

Фильтровальная бумага

Фильтровальная бумага является непосредственной фильтрующей перегородкой.

При выборе учитывают:

• диаметр;
• пористость;
• скорость фильтрования;
• способность удерживать частицы требуемого размера;
• химическую совместимость с жидкостью;
• необходимость дальнейшего анализа осадка.

Диаметр бумажного фильтра должен соответствовать рабочей поверхности воронки и полностью перекрывать отверстия перфорированной перегородки.

Колба Бунзена

Колба Бунзена отличается от обычной лабораторной колбы наличием бокового отвода.

К этому отводу подключается вакуумный шланг.

Внутри колбы создаётся пониженное давление, а отфильтрованная жидкость собирается на дне.

В комплект «Ручей-1» входит колба Бунзена объёмом 2500 мл без шлифа.

Герметизирующая прокладка

Между воронкой и колбой необходимо создать достаточно герметичное соединение.

Если система подсасывает воздух через соединение, эффективность вакуумирования уменьшается.

В комплект входит резиновая прокладка, рассчитанная на соединение колбы Бунзена без шлифа с воронкой Бюхнера.

Вакуумный насос

Насос удаляет воздух из колбы и создаёт разрежение.

В «Ручей-1» используется пластинчато-роторный масляный насос 5Drops WK115.

Для него указаны следующие характеристики:

• скорость откачки свободного воздуха — 42 л/мин;
• мощность — 130 Вт;
• питание — 230 В;
• предельное остаточное давление — 20 Па;
• объём масла — 230 мл.

Однако при вакуумной фильтрации важен не только максимально глубокий вакуум. Для многих процессов гораздо важнее устойчивость насоса к длительному притоку воздуха, парам фильтруемой жидкости и возможному попаданию капель в вакуумную линию.

Как проходит вакуумная фильтрация

В упрощённом виде процесс можно разделить на несколько этапов.

1. Подготовка оборудования

Колбу Бунзена устанавливают на устойчивую поверхность.

Сверху через герметизирующую прокладку устанавливают воронку Бюхнера.

К боковому отводу колбы подсоединяют вакуумный шланг.

Другой конец шланга соединяют с насосом.

2. Установка фильтровальной бумаги

На перфорированное дно воронки помещают фильтровальную бумагу соответствующего диаметра.

Фильтр должен лежать ровно и перекрывать рабочую поверхность.

3. Смачивание фильтра

Во многих методиках бумагу предварительно смачивают небольшим количеством подходящего растворителя.

После включения вакуума бумага прижимается к поверхности воронки и образует более герметичную фильтрующую перегородку.

Растворитель для смачивания обычно выбирают совместимый с фильтруемой системой.

4. Создание вакуума

После проверки соединений включают вакуумный насос.

Внутри колбы Бунзена давление уменьшается.

5. Перенос смеси

Смесь аккуратно переносят в воронку.

Жидкая фаза проходит через фильтр и накапливается в колбе.

Твёрдая фаза остаётся на поверхности бумаги.

6. Промывка осадка

Если задача состоит в получении чистого твёрдого продукта, осадок можно промывать подходящим растворителем непосредственно на фильтре.

7. Завершение процесса

После окончания фильтрации сначала необходимо безопасно снять разрежение в системе, а затем отключать и разбирать оборудование в соответствии с инструкцией используемого насоса.

Для масляного насоса, используемого в комплекте «Ручей-1», важно учитывать возможность обратного движения жидкости или масла при резком выключении насоса.

Почему вакуумная фильтрация быстрее обычной

При гравитационном способе перепад давления относительно небольшой.

В вакуумной системе давление под фильтровальной бумагой снижается. За счёт этого возникает дополнительная движущая сила, заставляющая жидкость проходить через фильтр.

Особенно заметна разница:

• при работе с мелкопористой бумагой;
• при большом количестве осадка;
• при фильтрации сравнительно вязких жидкостей;
• при необходимости обработать несколько последовательных партий.

Однако скорость всё равно может снижаться по мере накопления твёрдого осадка: сформировавшийся слой сам становится дополнительной фильтрующей перегородкой.

Что можно получить в результате фильтрации

У вакуумной фильтрации есть два принципиально разных сценария.

Получение чистого фильтрата

В этом случае нужен жидкий продукт.

На фильтре задерживаются:

• нерастворимые примеси;
• сорбент;
• механические частицы;
• выпавший осадок.

Очищенная жидкость собирается в колбе Бунзена.

Получение твёрдого продукта

При кристаллизации или осаждении, наоборот, интерес представляет материал, оставшийся на фильтровальной бумаге.

Вакуум помогает:

• быстрее удалить маточный раствор;
• промыть осадок;
• частично удалить остаточную жидкость из слоя продукта.

Поэтому вакуумная фильтрация особенно распространена после лабораторной кристаллизации.

Комплектация установки «Ручей-1»

Комплектность конкретной поставки перед заказом следует проверять в карточке товара.

Для какого объёма подходит колба 2,5 литра

Объём колбы Бунзена нельзя воспринимать как объём смеси, который можно однократно залить в воронку.

В колбе должно оставаться свободное пространство.

Это особенно важно для снижения вероятности попадания жидкости в вакуумную магистраль.

Если необходимо фильтровать объёмы значительно больше 2–2,5 литров за один цикл, стоит рассмотреть установку с более вместительной приёмной колбой.

В ассортименте 5Drops представлены лабораторные установки для вакуумной фильтрации разных размеров и конфигураций.

Для чего нужна воронка диаметром 150 мм

Диаметр воронки определяет доступную площадь фильтрации.

Воронка диаметром 150 мм может быть удобна для:

• препаративной лабораторной химии;
• сбора сравнительно большого количества кристаллов;
• фильтрации суспензий;
• обработки средних лабораторных партий;
• работы с большим количеством осадка.

При выборе важно оценивать одновременно диаметр воронки и вместимость приёмной колбы.

Большая площадь фильтра при слишком маленькой колбе может потребовать частого прекращения процесса для удаления фильтрата.

Как выбрать фильтровальную бумагу

Бумагу следует выбирать не только по диаметру.

Ключевое значение имеет размер удерживаемых частиц.

Условно можно выделить:

• быстрофильтрующую бумагу с относительно крупной пористостью;
• фильтры средней скорости;
• мелкопористые фильтры для более тонких осадков.

Чем мельче поры, тем лучше задерживаются мелкие частицы, но тем выше сопротивление потоку жидкости.

Поэтому слишком плотный фильтр способен существенно замедлить процесс даже при наличии мощного насоса.

Также следует учитывать химическую совместимость материала с растворителем и методику дальнейшего анализа.

Воронка Бюхнера или воронка Шотта

Вакуумное фильтрование можно проводить не только через фарфоровую воронку Бюхнера.

Альтернативой является стеклянная фильтровальная воронка Шотта со встроенной пористой стеклянной перегородкой.

Воронка Бюхнера

Основные особенности:

• используется сменная фильтровальная бумага;
• легко менять тип и пористость фильтра;
• удобно работать с осадками;
• конструкция сравнительно проста;
• бумагу после фильтрации можно извлечь вместе с продуктом.

Воронка Шотта

В ней фильтрующая перегородка является частью самой стеклянной воронки.

Преимущества:

• не всегда требуется отдельная бумага;
• фиксированный размер пор;
• удобство для повторяемых процессов.

При этом пористую стеклянную перегородку требуется тщательно очищать, а совместимость с конкретным продуктом и необходимой пористостью следует проверять заранее.

Как выбрать вакуумный насос для фильтрации

Это один из самых важных вопросов при подборе системы.

Для эффективной вакуумной фильтрации обычно нет необходимости стремиться к максимально глубокому вакууму.

Важнее учитывать:

• скорость откачки;
• допустимость постоянного притока воздуха;
• химическую стойкость;
• наличие паров растворителя;
• риск попадания капель жидкости;
• требуемое время непрерывной работы;
• уровень шума;
• требования к обслуживанию.

Масляный пластинчато-роторный насос

В «Ручей-1» используется именно такой насос.

Преимущества:

• высокая скорость откачки;
• способность создавать глубокий вакуум;
• распространённая и относительно простая конструкция.

Но есть и важные ограничения.

Классические масляные вакуумные насосы в первую очередь рассчитаны на вакуумирование герметичных систем, тогда как при фильтрации происходит постоянный подсос воздуха через фильтр.

Кроме того, попадание агрессивных паров или жидкостей в рабочую камеру может загрязнить масло и вызвать коррозию металлических деталей насоса.

Мембранный насос

Для регулярной лабораторной фильтрации часто имеет смысл рассмотреть специализированный мембранный насос.

Преимуществами такой конструкции могут быть:

• отсутствие масла в рабочей камере;
• меньший риск загрязнения системы маслом;
• возможность подобрать химически стойкое исполнение;
• удобство длительной работы с постоянным газовым потоком.

Конкретный тип необходимо выбирать по составу фильтруемой жидкости и условиям эксплуатации.

Важная особенность насоса WK115

Заявленный для WK115 глубокий предельный вакуум не означает, что установка постоянно будет работать именно при таком давлении.

При фильтрации:

• через фильтровальную бумагу поступает воздух;
• герметичность соединений не абсолютна;
• поток меняется по мере формирования слоя осадка.

Поэтому фактическое давление будет определяться балансом между производительностью насоса и притоком газа в систему.

Для пользователя это означает, что при выборе фильтрационной установки не стоит сравнивать модели только по максимальной глубине вакуума.

Как защитить насос от жидкости

Попадание фильтрата в насос — нежелательная ситуация для большинства вакуумных систем.

Риск возрастает, если:

• колба переполнена;
• используется слишком маленькая приёмная колба;
• смесь сильно пенится;
• установка опрокидывается;
• жидкость засасывается в боковой отвод;
• возникает обратный поток после выключения насоса.

Для более ответственных процессов между колбой Бунзена и насосом может применяться дополнительная защитная ловушка.

Она служит промежуточной ёмкостью, способной принять жидкость до того, как она попадёт в насос.

Почему важно правильно выключать «Ручей-1»

Для рассматриваемого комплекта это особенно важно.

После отключения насоса вакуум в системе не сохраняется, поэтому жидкость из соединительной магистрали может двигаться обратно.

Также при определённых условиях возможна обратная тяга масла из насоса.

Поэтому после выключения следует действовать в соответствии с инструкцией к конкретному насосу и установленной в лаборатории процедурой.

Можно ли фильтровать органические растворители

В принципе воронка Бюхнера и колба Бунзена широко применяются при работе с различными лабораторными растворами.

Однако при использовании органических растворителей необходимо проверять всю систему:

• материал воронки;
• фильтровальную бумагу;
• резиновую прокладку;
• ПВХ-шланг;
• насос;
• масло насоса;
• соединительные элементы.

Главное ограничение рассматриваемого комплекта связано с насосом.

Стальная рабочая камера WK115 не предназначена для постоянного воздействия агрессивных коррозионных газов и жидкостей. Попадание химически активного вещества в масло может привести к повреждению внутренних деталей.

Для регулярной работы с агрессивными парами целесообразно рассматривать химически стойкий насос и подходящую защиту вакуумной линии.

Можно ли фильтровать горячие растворы

С фарфоровой воронкой можно работать в широком диапазоне лабораторных условий, однако необходимо избегать резкого температурного перепада.

Кроме того, следует учитывать:

• температуру фильтровальной бумаги;
• устойчивость прокладки;
• свойства вакуумного шланга;
• температуру кипения растворителя при пониженном давлении.

Последний пункт особенно важен.

Под вакуумом температура кипения жидкости снижается. Поэтому горячий растворитель способен начать интенсивно испаряться, даже если при атмосферном давлении он находится значительно ниже температуры кипения.

Почему раствор может вспениваться под вакуумом

После снижения давления из жидкости начинают активнее выделяться растворённые газы.

Кроме того, если в смеси присутствуют поверхностно-активные вещества, белки или другие склонные к пенообразованию компоненты, может образовываться большое количество пены.

Это повышает риск попадания жидкости в боковой отвод и вакуумный шланг.

В такой ситуации вакуум следует создавать постепенно и внимательно контролировать уровень жидкости.

Основные ошибки при вакуумной фильтрации

Неправильный размер бумажного фильтра

Слишком маленький круг не перекрывает рабочую поверхность, и часть смеси проходит в обход фильтровальной бумаги.

Слишком большой фильтр может образовывать складки и ухудшать герметичность.

Сухой и плохо прилегающий фильтр

Если бумага неплотно лежит на перфорированной поверхности, смесь может проникнуть под неё.

Подсос воздуха

Негерметичное соединение воронки, прокладки, колбы или шланга уменьшает перепад давления.

Переполнение колбы

Фильтрат может попасть в вакуумный отвод и далее в насос.

Слишком плотный фильтр

Насос может работать исправно, но жидкость всё равно будет проходить очень медленно из-за высокого гидравлического сопротивления бумаги или слоя осадка.

Слишком большой слой осадка

По мере фильтрования осадок сам превращается в дополнительный фильтр и замедляет поток.

Неподходящий насос

Особенно важно учитывать пары растворителя и вероятность попадания жидкости в рабочую камеру.

Как выбрать вакуумную установку для лаборатории

Перед покупкой полезно ответить на несколько вопросов.

Какой объём вы фильтруете за один цикл?

Для небольших проб нужна одна конфигурация, для нескольких литров — другая.

«Ручей-1» комплектуется колбой Бунзена на 2,5 литра и воронкой диаметром 150 мм.

Что вы хотите получить — фильтрат или осадок?

Для сбора осадка особенно важна площадь воронки.

При получении жидкости необходимо уделять больше внимания объёму приёмной колбы.

Насколько мелкие частицы нужно задержать?

От этого зависит тип фильтровальной бумаги.

Какая жидкость используется?

Необходимо проверить химическую стойкость:

• фильтра;
• фарфора;
• прокладки;
• шланга;
• насоса.

Как часто работает установка?

Для периодического использования и ежедневной многочасовой фильтрации требования к насосу могут различаться.

Есть ли агрессивные пары?

Если да, масляный насос со стальной рабочей камерой может оказаться не оптимальным решением.

Кому подойдёт установка «Ручей-1»

Комплект можно рассматривать для:

• химических лабораторий;
• учебных лабораторий;
• лабораторий контроля качества;
• исследовательских подразделений;
• небольших технологических участков;
• препаративных работ;
• отделения кристаллов и осадков;
• подготовки образцов.

Основное преимущество готового комплекта заключается в том, что покупателю не нужно отдельно подбирать воронку Бюхнера, колбу Бунзена, прокладку, вакуумный шланг и насос.

Когда стоит выбрать другую установку

«Ручей-1» не является универсальным решением для любого процесса.

Другую конфигурацию стоит рассматривать, если:

• необходимо фильтровать существенно больше 2,5 л за цикл;
• нужна воронка значительно большего диаметра;
• установка работает много часов ежедневно;
• используются агрессивные пары;
• необходимо исключить масло из вакуумной системы;
• требуется несколько параллельных каналов;
• продукт сильно пенится или существует высокий риск уноса жидкости.

В каталоге 5Drops представлены лабораторные установки для вакуумной фильтрации различных размеров и конфигураций.

«Ручей-1», «Ручей-2» или «Водопад» — что выбрать

Название установки само по себе менее важно, чем её комплектация.

При сравнении обращайте внимание на:

• диаметр воронки;
• объём колбы;
• тип насоса;
• производительность насоса;
• устойчивость материалов к фильтруемой среде;
• наличие необходимых шлангов и переходников.

Для выбора правильнее отталкиваться от объёма и состава продукта, а не от названия модели.

Частые вопросы о вакуумной фильтрации

Что входит в вакуумную установку «Ручей-1»?

В комплект входят воронка Бюхнера Ø150 мм, колба Бунзена 2,5 л, резиновая прокладка, насос 5Drops WK115, два метра вакуумного шланга и хомут.

Какой насос установлен в «Ручей-1»?

Пластинчато-роторный масляный вакуумный насос 5Drops WK115.

Какая производительность насоса?

Заявленная скорость откачки свободного воздуха составляет 42 л/мин.

Какой диаметр воронки?

150 мм.

Какой объём колбы Бунзена?

2500 мл.

Нужна ли фильтровальная бумага?

Да. В фарфоровую воронку Бюхнера устанавливают подходящий бумажный фильтр.

Можно ли использовать обычную колбу вместо колбы Бунзена?

Для классической вакуумной фильтрации нужна рассчитанная на такую работу приёмная ёмкость с боковым вакуумным отводом. Обычная тонкостенная лабораторная колба для этой цели не предназначена.

Можно ли фильтровать без насоса?

Через ту же фильтровальную бумагу возможно гравитационное фильтрование, но это уже не вакуумный процесс и скорость обычно будет ниже.

Чем вакуумная фильтрация лучше обычной?

Главное преимущество — увеличение скорости разделения фаз. Также вакуум помогает эффективнее удалить жидкость из слоя полученного осадка.

Можно ли использовать установку для кристаллов?

Да. Один из типичных вариантов применения воронки Бюхнера — отделение кристаллического продукта после кристаллизации.

Можно ли использовать насос WK115 с агрессивными растворителями?

С осторожностью. Попадание агрессивных жидкостей или паров в рабочую камеру и масло может привести к коррозии и повреждению прибора. Для регулярной работы с агрессивными средами лучше рассматривать химически стойкую вакуумную систему.

Что делать после выключения насоса?

Необходимо учитывать риск обратного потока и действовать в соответствии с инструкцией к насосу. Перед разборкой системы разрежение следует безопасно снять.

Где купить вакуумную установку для фильтрования

В интернет-магазине 5Drops можно заказать вакуумную установку для фильтрования «Ручей-1» с насосом WK115, воронкой Бюхнера 150 мм и колбой Бунзена 2,5 л.

Готовая комплектация включает основные элементы, необходимые для организации лабораторной вакуумной фильтрации:

• воронку Бюхнера;
• колбу Бунзена;
• насос;
• прокладку;
• шланг;
• соединительный хомут.

Если неизвестно, какая конфигурация подойдёт лучше, перед покупкой полезно определить:

• объём одной партии;
• состав жидкости;
• приблизительное количество осадка;
• тип используемого растворителя;
• требуемую производительность;
• продолжительность ежедневной работы.

По этим параметрам можно решить, достаточно ли «Ручей-1» или лучше выбрать установку с большей колбой, воронкой либо другим типом вакуумного насоса.

Другие варианты представлены в разделе «Лабораторные установки для фильтрации».

Посмотреть характеристики и заказать вакуумную установку «Ручей-1»